JLBG-207型冷原子吸收微分测汞仪设备操作规程作业指导书1 目的
为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围
谢娜多大了适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件
JLBG、WCG系列微分测汞仪使用说明书
4 技术参数
5 操作步骤
恋爱先生插曲5.1开机
打开计算机电源,进入Windows桌面系统;打开仪器电源开关;双击桌面上<JLBG-20N>进入软件界面,点击<;开始工作>,进入<JLBG-220冷原子吸收微分测汞仪〉主界面。其中包括:<;测量水体中汞>、<;测量气体中汞>、<;测量固体中汞〉、<;数据查询>、<;统计计算>、<;帮助>、<;产品简介>、<;退出>功能键,用鼠标移到相应的功能键上面,会出现下拉式菜单,点击不同的命令可进行测量或计算工作,也可查看相关帮助主题。点击<;测量水体中的汞>,出现微分测量、低浓度测量、高浓度测量三个测量范围,选择合适的测量范围,出现确认对话框,点击<;确定>以后,进入操作界面。
当仪器预热至少30分钟后,仪器进入正常工作状态。调整满度电压,一般调整满度电压在7-9伏左右即可,平时不必调整。进行微分测量,仪器需要预热2小时以上。
5.2 试剂、玻璃器皿使用前的检验
5.2.1试剂的检验
取5mL去离子水置入反泡瓶中,盖好反泡瓶管芯,在反泡瓶管芯中央处加入0.5mL20%氯化亚锡,将
仪器选在微分测量档(放大系数选1),反泡测量,要求电压值<0.2伏;低浓度档测量时,要求该吸光度<0.0005;高浓度档测量时,要求该吸光度<0.002;说明该去离子水和氯化亚锡合格,否则精制或选择其它厂家生产的氯化亚锡。
取5mL去离子水置入反泡瓶中,加入0.02mL50g/L高锰酸钾(高氯酸、硝酸),盖好反泡瓶管芯,在反泡瓶中央处加入0.5mL20%氯化亚锡,将仪器选在微分测量档(放大系数选1),反泡测量,要求电压值<0.2;低浓度档测量时,要求该吸光度<0.0005;高浓度档测量时,要求该吸光度<0.002;说明该高锰酸钾(高氯酸、硝酸)合格。否则,精制或选择其它厂家生产的高锰酸钾。
5.2.2玻璃器皿的检验
取1000mL容量瓶,加入约1/2去离子水,在加入2mL50g/L高锰酸钾,5mL高氯酸,用去离子水稀释到刻度,摇匀。取5mL测量,在微分档(放大系数选择1),测量电压值<0.2伏即可;低浓度档测量时,要求该吸光度<0.0005;高浓度档测量时,要求该吸光度<0.002。对于不合格的检验液,要认真冲洗该容量瓶,重新配制后检验,直到合格为止。
实验中对所用玻璃器具除计量合格外,还要求清洁度检验合格。用检验液冲刷所用的玻璃器具,然后测量冲刷液的含汞量,在微分档(放大系数选择1),测量电压值<0.2伏;低浓度档测量时,要求该吸光度<0.0005;高浓度档测量时,要求该吸光度<0.002;玻璃器皿方可使用。
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5.3标准曲线与样品的测量
样品采回后,取100mL检验合格的容量瓶若干只,取适量待测样品进行消解,加入0.2mL 饱和高锰酸钾和0.5mL高氯酸,摇匀,置于水浴锅中85℃水浴消解,在消解过程中,要保持高锰酸钾不褪,30min后取下冷却,定容待测。在测量中,不建议加入其它的化学试剂。例如:盐酸羟胺等退剂。
进入软件主界面后,点击<;测量水体中的汞>,出现微分测量、低浓度测量、高浓度测量三个测量范围,选择合适的测量范围,出现确认对话框,点击<;确定>以后,进入操作界面。用鼠标点击空白处,出现样品注册框图,输入文件命名后,敲击键盘回车键,进入测量状态。取已配制好的样品5mL置入反泡瓶中,盖好管芯,在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡,键入文件名后,敲击键盘回车键进行扫描测量,当出现“请您接好反泡瓶进行测量”字样时,将进样管接通反泡瓶进行反泡测量。当扫描出现最高峰后及时拔下进样管。各点测量完毕后,读出曲线各点数值,进入标准曲线界面,输入标准浓度数值和曲线各点测量响应值,进行计算,计算出标准曲线。然后将标准曲线命名后保存或调入当前使用功能。此后,用该测量档测量样品自动通过该曲线校正,测定出样品的浓度。操作结束后,计算机会自动显示响应值和浓度值。
5.4 打印所需数据
在软件主界面点击<;数据查询>,查所需要的数据截屏保存,打印标准曲线和样品分析数据。
5.5清洗
实验结束后,用10%硝酸清洗反泡瓶和实验器皿。
6 仪器的工作条件
6.1环境
室温<35℃,环境湿度<90%RH,避免阳光直射;室内空气清洁,通风良好,无汞蒸气及烟尘污染。
6.2电源
要求室内电压稳定,电压220V+5%;50Hz,30VA;仪器建议配置1-5KW电子交流稳压电源。
7 使用注意事项及故障排除
7.1使用注意事项
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7.1.1测量操作中不要碰倒、倾斜、撞击反泡瓶;
7.1.2不要使用不合格的化学试剂及玻璃器具;
7.1.3当反泡测量时,出现最大值后应及时拔下进样管,以免污染气路及光路;
7.1.4及时更换干燥管中的变硅胶;
7.1.5测量工作结束后,要及时关掉测汞仪的主机;
7.1.6不得测量直接有机气体中的汞,以免防止污染气路和光路。
7.1.7当满度电压稳定且在7-9伏左右后方可进行测量,微分测量需微分电压在0.05伏以下。
7.2故障排除
7.2.1微分测量基线不归零。
原因:室温过高,湿度过大、室内空气有汞污染,或灵敏度调得太高。
解决方法:降低室温,减小环境湿度。要求室温在25度以下,湿度90%RH以下,或顺时针调整仪器后面灵敏度旋钮,降低灵敏度,提高稳定性。
7.2.2低浓度检不出,或重复性差。
原因1:氯化亚锡还原能力不足,或灵敏度调得太低。
解决方法:选择其他厂家生产的氯化亚锡测量;或逆时针调整仪器后面灵敏度旋钮,提高灵敏度。
原因2:取样量小。
解决方法:对于测量0.05微克/升以下的样品,请加大取样量,在微分测量档可取20毫升样品测量(用20毫升反泡瓶进行测量)。
原因3:仪器预热时间不足,电路没有平衡。佐仓纱织
解决方法,延长仪器预热时间,微分测量至少预热2小时以上,如果仪器长时间不使用,增加预热时间。
7.2.3反泡瓶不反泡。
原因:气泵流量过小,或气路漏气、堵塞。
解决方法:仪器背面有一个气泵流量调节旋钮,加大气泵流量,或用吸耳球检查(注意吸耳
球不得有汞污染),或干燥管注意出孔气是否被堵。
7.2.4出现一些系统错误提示,或“要进水”提示。
原因:可能由系统文件的损失或丢失,造成仪器无法正常工作。出现“要进水”提示,将仪器后部进气管上的塑料接头打开,用干的针线反复穿梭几次。
8 日常维护
8.1严禁将酸液、碱液、水等液体洒在仪器上,误洒时请及时清理;
8.2每两周用纱布或毛巾蘸少量凡士林反复擦抹仪器表面及内部可接触到的地方(光学仪器,严禁触碰透镜);
8.3仪器应定期通电运行,不可长期搁置。
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