第11卷第5期(2006)Vol.11No.5(2006)
1982年,IBM瑞士苏黎士实验室的葛・宾尼(G.Binning)和海・罗雷尔(H.Rohrer)研制出世界上第一台扫描隧道显微镜(ScanningTunnellingMicroscope,简称STM)。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。为表彰STM的发明者们对科学研究所做出的杰出贡献,1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖。然而,要获取一副高质量的STM图像,却很不容易,并非任何一个人都能立即掌握STM,因此本文将介绍一些获得一副好的STM图像的经验,以供读者参考。
一、针尖样品
1、隧道针尖的制备是STM技术中要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着图像的分辨率和图像的形状,而且也影响着测定的电子态。针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率,从而减小相位滞后,提高采集密度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖,那么,隧道电流就会很稳定,而且能够获得原子级分辨率的图像。针尖的化学纯度高,就不会涉及系列势垒。例如,针尖表面若有氧化层,则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值,从而导致在针尖和样品间产生隧
道电流之前,二者就发生碰撞。最好用化学腐蚀的针尖。当然用剪切的方式制作针尖比较简便,可以先将一段长约3cm铂铱合金丝放在丙酮中清洗,取出后用经丙酮清洗的剪刀剪尖,再放入丙酮溶液中轻轻摇动几下(在此后的实验中千万不要碰到针尖!)。电化学腐蚀的针尖有利于测量表面很粗糙的样品,而剪切的针尖由于头针部太粗,不利于这种测量。在原子级平整的样品上,腐蚀针尖和剪切针尖没有什么差别。
2、避免针尖尖头污染。在腐蚀和剪切过程中针尖尖部很可能残留一些污物,这对原子成像是致命的。有时候,用一个针尖测量样品时,由于在空气中样品与针尖之间可以吸附水等有机物,因而在测量一段时间后,针尖尖部很容易吸附上一些污物,从而无法得到好的图像,这时应当换一个针尖或将针尖再清洗一下。
3、细调螺旋测微头时,要小心地使针尖向样品逼近,用放大镜观察,在针尖和样品相距约(0.1~0.2)mm处停住。
4、绝对要避免针尖撞上样品,即使轻微的撞击也不行。确保针尖和样品间有一定的距离。有时候,在快速扫描表面起伏大的样品时,很容易撞上样品,所以在大起伏的样品上扫描速度要尽量慢。
5、样品必须有良好的导电性。在空气中,样品表面往往会吸附一些污物,这样就会影响成像质量。
6、在进行原子分子测量时,有时针尖尖头并非一个原子,因此会出现多针尖效应,这时要耐心等待并调节偏压值和电流值,让针尖得到修复。一般来说,经过长时间的扫描,单原子针尖还是比较容易得到的,因为它比较稳定。如果实在无法消除多针尖效应,那就换一个针尖。
7、对于要求高的测量者来说,希望做单原子分子操纵的实验者,一个尖端原子级尖锐且稳定的针尖是至关重要的。这可以通过筛选的办法得到,一个喷溶的Au表面,然后用不同的针尖进行1000A范围的快速扫描,能容易得到稳定图像的针尖一般都比较好。
8、样品表面不宜太粗糙。
9、最好使用新鲜的样品表面。
二、反馈速度
一般来说,积分常数调节可以把反馈回路的速度调节在适当位置,以期得到好的图像。
好的mv1、反馈速度快容易引起震荡。所以,理想的成像条件是在不引起震荡的前提下,反馈速度尽量快。也就是说,在不引起震荡的前提下,积分尽量快(临界阻尼)。
2、对于大起伏样品,扫描遇到起伏变化比较大时,往往易引起震荡。所以,建议遇到大起伏样品时反馈速度应慢一
怎样获得一幅效果良好的STM图像
张颜萍
(兰州城市学院,甘肃兰州730070)
摘要:就获得STM图像过程中遇到的问题作了较为详尽的叙述,并提供了切实可行的改进方法。
关键词:获得;STM图像;经验
中图分类号:O562.2文献标识码:A文章编号:1008-9020(2006)05-014-02
收稿日期:2006-02-12
作者简介:张颜萍(1967—)女,甘肃庆阳人,兰州城市学院物理系实验师。
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些,扫描速度也要尽量慢。并可对样品不同选区进行扫描,直到获得满意的图像。注意:扫描结束后一定要将针尖退回!
3、如果反馈速度太慢,在遇到大起伏时反馈回路来不及反应。这时不仅容易撞针,而且经常出现“拉线”现象,即在一个凸起后,会出现一条直线。消除这种线,就要尽量使反馈加快。因此,反馈既不能太快,也不能太慢。对于不同的样品表面,其积分常数可能都不同。建议操作者要耐心地反复调节这两个参数,直到得到自己满意的图像为止。
4、要得到原子分子图像,一般要扫描速度快些,这样可以消除热漂移带来的干扰。反馈速度可以慢一些,这样能使图像看起来很光滑。
三、针尖电压/隧道电流
1、不同的样品有着不同的针尖电压。通常对高序石墨原子(HOPG)等导电性好的样品,可在(102100)mv,对半导体可达到几伏。
2、隧道电流,不得大于100nA。对HOPG,一般在1nA。不同样品,根据导电特性不同,其电压、电流值都不同,因此,建议要耐心地调节电压/电流值,直至得到好的图像。
四、软件部分
STM的软件部分能影响图像质量的关键因素是扫描速度和扫描方向。对于原子级成像来说,由于扫描范围小,扫描速度可以调节到最小。对于大尺度扫描,必须放慢扫描速度。为了有效地避免“拉线”,可以通过放慢速度达到。
扫描角度的选择:在原子级成像时,有时由于多针尖效应,原子在X扫描方向上不易分开。通过改变扫描方向,可以有效地获得高分辨率的原子图像。
五、仪器安置
电子学实验室放置STM仪器尽量安排在二楼以下,要远离交通干线100米以上,而且不能靠近大功率的电子仪器(发电机、大功率变压器、大功率电器等)。
六、实验中应注意的其它事项
1、有时图像容易出现干扰,这可能是由于某部分部件松动造成的。例如,针尖在针筒中固定的不够紧;样品在样品台上吸附的不紧;螺旋测微头松动;几个配合的部件之间松动等。
2、引出的电缆线容易引入振动干扰,应尽量使之松弛。
3、有时易出现50HZ电磁干扰,这很可能是接线部分接触不良引起的,或样品台与样品之间的电接触不良,信号线与针尖的电接触不良等等。
4、一般来说,针尖进入隧道面时,开始漂移较大,但经过20分钟左右,漂移就会变的很小。如果漂移一直很大,可能是环境温度变化太大,或是针尖固定不紧造成的。
5、若低频噪声过大(大于50mA),可能是热漂移或是外界振动干扰引起,亦可能是针尖、样品等的松动造成的。若扫描时噪声过大,可能是发生了共振,亦可能是反馈过快或扫描过快。
6、针尖不够尖;样品表面起伏较大;隧道电流设置过大;反馈过快或过慢等都可能引起撞针。
7、样品表面本身倾斜大或样品放置过倾斜,容易引起图像的严重倾斜。
8、扫描时图像重复性差,或是针尖有沾污,或是针尖表面被破坏;扫描图像两侧异常,可以调节扫描中心,加大速度级别;避免扫描出界可通过改变中心,改变扫描方向来实现。无图像信号的原因可能是采集放大倍率不合适或A/D平衡过偏。
9、步进马达工作失常,或是联机插头松脱,或是马达退缩至极限,或是地线不良造成的。排除这些可能的故障,问题即可解决。
参考文献:
[1]霍剑青等.大学物理实验[M].北京:高等教育出版社,2000.
[2]倪光炯等.改变世界的物理学[M].上海:复旦大学出版社,2001.
[3]MicroNanoSTM扫描隧道显微镜安装、培训提纲.复旦大学资料.
责任编辑:谢继国
HowtoObtainaBetterSTMPicture
ZhangYanping
(LanzhouCityUniversity,LanzhouGansu,730070,China)
Abstract:ThisarticledescribestheencounteringproblemsindetailswhenSTMpicturesareobtained,andprovidesafewactualmethodsofimprovement.
Keywords:Obtaining;STMpicture;Experience
张颜萍:怎样获得一幅效果良好的STM图像
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