标准非等效采用德国标准DIN 0970 ez:1984《电镀涂层    镀镍槽用镍盐    要求和检验》
木标准将电镀用氯化镍划分为两个等级,其中优等品指标与德国标准相当。本标准与德国标准的主要技术差异如下:
1  主含量指标不仅按德国标准规定了以Ni计的指标,且规定了国内习惯的以NiCli" 6    计指标。
2  本标准规定了水不溶物含量指标,而德国标准中规定了0.1 N 硫酸中不溶物含量指标,二者在本质 卜是一致的
3 本标准还规定了铬含量和硝酸盐含量指标,这两项指标在电镀行业中是非常重要的。而德国标准中未规定这两项指标。
4  德国标准中未规定具体的试验方法,只说明由供需双方商定,而本标准主要参考国内有关标准方法而定
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、湖北省襄樊市电化学I业研究所、江苏省江都市华丽金rK冶炼公司、中化河北集团雄县化工总厂。
本标准主要起草人:王琪、赵成显、李有广、王杏田。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 771一1996
电镀用氯化镍
范围
本标准规定了电镀用氯化镍的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于电镀用氯化镍。该产品主要用于电镀镍,在快速镀镍中作阳极活化剂。
分子式:NiCl・6H,O
相对分子质量:237.6 (按 1991年国际相对原子质量)。
2  引用标准
车沅沅下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 91-199。  包装储运图示标志
GB/T 01-1988 化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 02-1988  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备(neq O 353-1:1982)
GB/T 03-1988 化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备(neqI O 353-1:1982)
GB/T 10.1 1988 化学试剂  砷测定通用方法(砷斑法)
GB/T 250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法    邻菲呷琳分光光度
法(neq O 685:
1982)
GB/T 678-1986 化工产品采样总则
GB/T 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvI O 696:1987)
GB/T 946-1988 塑料编织袋
3  要求
:外观:绿结晶体。
电镀用氯化镍应符合表 1要求
表 1  要求
指    标
项    目
优等品    一等品
96.0    95.2
主含量    以NiCl,・6H,0计    )
以 Ni计    )    23.7    23.5
0.50    0. 0
钻(Co)含量    《
0.0 06    0.0 06
锌(Zn)含量    簇
0.010    0.0 10
铁(Fe)含量    簇
中华人民共和国化学工业部 1996-01-24批准    1997-01-01实施    HG/T 771一1996
表 1(完)
指    标
I页    日
优等品    一等品
厅 硫,・6111O    96.0    95.2
主含量    l
23.7    23.5
以Ni计    )
量    0.002    0. 05
铜(C.)含.
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0.002    0.005
铅(Pb)含量    簇
0. 05    0.0 05
锡(Cd)含量    簇
砷(A )含量    抓    0.001    0. 02
0.0 4    0.05
水不溶物含量    (
铬(Cr)含量    镇    0. 05    0.0 05
0.01    0.01
硝酸盐(以NO,计)含量    (
4  采样
4.1 每批产品不超过50
4.2 按GB/T 6786 6 规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插
至料层深度的3/4处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500 ,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名  一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。
4.3  试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验,核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
5  试验方法
5.1 本标准中规定的所有十一项指标项目为型式试验项目,其中主含量、锌含量、铜含量、铅含量、水不溶物含量、铬含量和硝酸盐含量七项为常规试验项目,应逐批试验。在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式试验。
5.2 采用GB/T 
25。中5.2 定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准
王俊凯唱想见你5.3 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 01,GB/T 02,GB/T 03之规定制备
5.4  主含量的测定
李克勤 月半小夜曲54.1 方法提要
在氨性溶液中,加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰,以二甲基乙二醛厉和镍生成红的二甲基乙二醛肪镍沉淀,经过滤、洗涤、干燥至恒重,计算出镍含量。
542  试剂和材料
5.4 2 1   95%乙醇溶液:1十4;
5.4.2.2  盐酸溶液:1+1;
5.4.2.3 氨水溶液:1+1;
5.4 2 4 氯化铰溶液:200 /1;
5.4 2 5 酒石酸溶液:200 /1;
5.4.2.6  二甲基乙二醛厉乙醇溶液:10刃工_
HG/1 771一1996
543  仪器、设备
玻璃砂塔涡:滤板孔径5p m-15p m,
544  分析步骤
称取约2g试样(精确至。.0 02 g ,置于250m L烧杯中。加2m l盐酸溶液、50m l,水,溶解  冷却至室温,移人 100 l_容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取lom 工试验溶液,置于400 l烧杯中。加150m L水、5 l氯化钱溶液、5 l酒石酸溶液,盖上表面皿,加热至沸。冷却至700C-80℃时,在不断搅拌下缓慢加人30 l二甲基乙二醛肠溶液,滴加氨水溶液调节溶液pH值为8^-9(用精密pH试纸检验),再过量(-2)ml  在70',-80'下保温30 in,用已于 1050 110℃下干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤,用乙醇溶液洗涤 4-5次,于105℃一110℃下干燥至恒重。
5.4 5 分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量(以NiCh・6    计)X,按式(1)计算:
n,=—(m,一m.一10—)X .8 2 X uu,__
MX而石
822.6 m 一MO)    ・。。・・.・・・・・・・・・・・・・・・・。。。。二(1)
刀2
以质量百分数表示的主含量(以N:计)X。按式(2)计算
(m:一mo)  .2 3    700
X2=—    ,甲分    -X
-X而石
203.1 m,一m )    ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・……〔2)
式中:  MI—    沉淀和玻璃砂柑涡的质量,g;
。—  玻璃砂钳祸的质量,9;
0.2 3 —    二甲基乙二醛厉镍换算成镍的系数;
0.8226 —  二甲基乙二醛肘镍换算成六水合氯化镍的系数。
m—    试料的质量,9;
5.4.6  允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(以NiClo6H,O计),0.05%(以Ni计)。
55  钻含量的测定
5.5.1 方法提要
在乙酸钠的热溶液中,1一亚硝基一2-蔡酚-3,6一二磺酸钠与钻生成稳定络合物,在550 m波长下,用分光光度计测量其吸光度。
5.52  试剂和材料
5.5.2.1 乙酸钠溶液:300 /L;
5.5.2.2  b肖酸溶液;1+1;
5.5.2 3 盐酸溶液:1十1;
5.5.2 4 钻标准溶液:1m L溶液含有。.0 m g o;
用移液管移取1m L按GB/T 02配制的钻标准溶液,置于100 工容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液临用前制备。
5.5.2.5  镍标准溶液:1 L溶液含有10 g i;
称取6.7 0g 硫酸镍钱,溶于水,移人100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
HG/T 771一1996
5.5.2.6  1亚硝基一2蔡酚-3,6二磺酸钠(亚硝基R盐)溶液:5 /Lo
553  仪器、设备
分光光度计:带有 飞cm吸收池。
554  分析步骤
5.5.4.1 工作曲线的绘制
准确移取。,5.00m l.,10.00m l-15.00m 工_,20.00m 工、30.0 m l-钻标准溶液,分别置于已盛有l.2  l镍标准溶液的6个250 工_烧杯中,加水至40 L。加人 10 L乙酸钠溶液,加热至沸后,加10ml,1一亚硝基-2-茶酚一3,6二磺酸钠溶液,煮沸2 in-3 in。加人 10 l硝酸溶液,再微沸 2 in,冷却。移人 100 l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在550 m波长下,用1c 吸收池,以水作参比,测量其吸光度
以含钻量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.5.4.2  试验溶液的制备
称取约1g 试样(精确至。.0 0 g ), 于250 L烧杯中  加2m l盐酸溶液、50 工水,溶解,冷却至室温,移人 100 l容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.5 4 3 空白试验溶液的制备挥剑问情歌词
除不加试料外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时同样处理。
5.5 4 4 测定
用移液管分别移取5m l试验溶液和空白试验溶液,分别置于250m  烧杯中。以下按5.5.4 1从“加水至4。二卜,二”开始,到“一 ,测量其吸光度。”为止,进行操作。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中钻的质量。
5.5.5  分析结果的表述
以质量百分数表示的钻(Co)含量X。按式(3)计算:
(m,一MO 5 0-,
X    X    又 100
执    一
2( ,一m,)    ・・・.・・.・一“・・・・。・・・。・・……(3)
刀;
式中:7n一一试验溶液中钻的质量,mg;
mt-一 空白试验溶液中钻的质量,mg;
m—  试料的质量,9。
5.5.6  允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03%
56  锌含量的测定
5.6.1 方法提要
用水溶解试料,在原子吸收分光光度计上,用波长213.9  m线,以空气一乙炔火焰,采用标准加人法测定。
562  试剂和材料
锌标准溶液:1M I溶液含有。.1m gZ ne
5.6.3  仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有锌空心阴极灯。
564  分析步骤
5.6.4.1 试验溶液A的制备
称取约50g 试样(精确至0.01g ),置于400m l烧杯中,加水溶解后,转移至500m L容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
HG/T 771一1996
5.6 4 2 测定
用移液管移取四份5m l,试验溶液A(5.6 4 1 ,分别置于四个100m l,容量瓶中,分别加人。ml-,。20 l,。.40 工,。60 工_锌标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀
在原子吸收分光光度计上,用空气一乙炔火焰,在波长 213.9  m下,用水调零,测量上述溶液的吸光度。
以加人标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试验溶液中锌元素的浓度口
565  分析结果的表述
以质量百分数表示的锌(Zn)含量 X,按式(4)计算:
一 m,  10-'
张馨予李晨分手一    一
X    阴    又 100
一  ”・・・・・。。・・・・・・・・・・……(4)