人造金红石国内外研究现状及进展＊
汪云华
（云南新立有金属有限公司，昆明６５０１００
）摘要 综合评述了国内外人造金红石的制备工艺及研究进展，重点介绍了我国在该领域的研究现状及所遇到的问题，并对我国人造金红石产业的研究和发展提出了建议，以期对我国人造金红石的发展提供有益的启示。
关键词 人造金红石 钛铁矿 酸浸 还原锈蚀
中图分类号：ＴＢ３２１；Ｎ１９ 文献标识码：
ＡＰｒｅｓｅｎｔ Ｓｔａｔｕｓ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐ
ｍｅｎｔ Ｔｒｅｎｄ ｏｆ ＡｒｔｉｆｉｃｉａｌＲｕｔｉｌｅ Ｂｏｔｈ ｉｎ Ｃｈｉｎａ ａｎｄ
ＡｂｒｏａｄＷＡＮＧ
Ｙｕｎｈｕａ（Ｙｕｎｎａｎ Ｘｉｎｌｉ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｋｕｎｍｉｎｇ
６５０１００）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ａｎｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｔａｔｕｓ ｏｆ ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ ｒｕｔｉｌｅ ｉｎ Ｃｈｉｎａ ａｎｄ ａｂｒｏａｄ ａｒｅ ｒｅｖｉｅｗｅｄ，ｆｏ－ｃｕｓｉｏｎｇ ｏｎ ｔｈｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｔａｔｕｓ ａｎｄ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ ｒｕｔｉｌｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｕｓｅｆｕｌ ｉｎｓｐｉ－ｒａｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ ｒｕｔｉｌｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｉｎ Ｃｈｉｎａ ａｒｅ ｐｒｏｖｉｄｅｄ，ｓｏｍｅ ｓｕｇｇｅｓｔｉｏｎｓ ａｒｅ ａｌｓｏｐｒｏｐ
ｏｓｅｄ．Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ ｒｕｔｉｌｅ，ｉｌｍｅｎｉｔｅ，ａｃｉｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ，ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ－ｒｕｓｔｉｎｇ ＊国际科技合作与交流专项（
２０１０ＤＦＢ４３２９０） 汪云华：男，１９７２年生，高级工程师，从事富钛料、海绵钛、钛
白粉等相关领域的研究 Ｔｅｌ：０８７８－４８１９５１５ Ｅ－ｍａｉｌ：ｐｋｗｙｈ＠１６３．ｃｏｍ
０ 引言
钛白粉是目前世界上最重要的一种白颜料，被广泛应用于各种领域。２０１０年，我国钛白粉的消费量就超过了１００
万ｔ，占世界总消费量的１／５［１］
。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法［２］
。硫酸法主要用于生产锐钛型钛白粉，优点
是对矿石原料要求低，弊端是只能生产低端钛白，三废排放量大，对环境污染严重。据统计，用硫酸法每生产１ｔ钛白粉要产出８～１０ｔ浓度为２０％左右的废酸，２．５～３．５ｔ硫酸亚铁
晶体，对环境污染非常严重［
３］
。
氯化法产出的钛白粉为金红石型，不仅质量好，而且生产过程中由于的循环利用，基本不产生三废。在全球高端的钛白粉市场上，７０％以上产品是由氯化法工艺生产的。到２０１０年，
我国钛白粉的产能已达到２３１．５万ｔ［４］
，
但是，氯化法钛白粉产能仅有３万ｔ，主要生产厂商是攀锦钛业和山东东佳集团等。这就造成高档氯化法钛白粉产品依赖进口，而低档硫酸法锐钛型钛白粉产品由于盲目扩张，大量过剩，同时又污染环境的困局。２０１２年随着次贷危机、欧债危机引发的全球经济发展变缓，以及环境保护立法的日趋严格，中国钛白粉产业面临洗牌，形势不容乐观。
金红石分为天然金红石和人造金红石，是生产海绵钛和氯化法钛白粉的理想原料。天然金红石由于多年的开采基
本已消耗殆尽，目前主要是用人造金红石作为原料。钛铁矿是生产人造金红石的主要原料，在自然界中，钛铁矿分为岩矿和砂矿两类。岩矿系原生矿，结构致密，成分复杂，Ｓｉ、Ｃａ和Ｍｇ含量高，
从岩矿中选出的钛精矿的品位一般为４２％～５０％（
质量分数，下同）。砂矿属于次生矿，是岩矿经过多年侵蚀、风化和河流冲击沉积而成，其结构比较疏松，Ｓｉ、Ｃａ和Ｍｇ含量非常低，ＴｉＯ２品位较高，
从砂矿中选出的钛精矿的品位一般为５０％～６４％［５］
。根据国外多年氯化法生产钛白
粉的经验，其对金红石原料的基本要求是：（１）金红石的品位较高，ＴｉＯ２含量高于９２％；（２）含有害杂质少，其ＣａＯ＋ＭｇＯ含量小于１％；（３）金红石粒度分布好，粒径大于１００μ
ｍ的颗粒占总量的８５％以上。国外多年来人造金红石基本都采用砂矿。我国钛资源居世界之首，但９０％属于岩矿，多种杂质固溶共生，非铁杂质含量超过１５％，为了得到较高品位的钛矿，往往将钛铁矿磨至小于７４μ
ｍ的颗粒占总量的７０％以上。这很大程度上限制了我国钛铁矿在高端人造金红石、氯化法钛白粉、海绵钛方面的应用，只能作为低端硫酸法钛白粉的原料。目前我国氯化钛白粉生产的高品质原料基本都从澳大利亚进口，我国钛产业向高端发展在原料上就受制于人。因此，只有掌握了高品质原料的生产技术，特别是用钛铁矿岩生产高品质人造金红石的技术，才能保证我国钛行业生产的可持续发展，
提升我国钛行业的技术水平和影响力。·８３３·材料导报 ２
０１２年１１月第２６卷专辑２０
人造金红石的制取工艺过程比较复杂，目前能够实现工业化的人造金红石方法主要有还原锈蚀法及酸浸法。其中酸浸法又分为盐酸浸出法和硫酸浸出法，其实质基本上都是将钛铁矿中的铁分离出去，并尽可能除去矿中其他含量较少的杂质成分［６］。
１ 国外技术发展状况
１．１ 盐酸浸出法
盐酸浸出法最早是由美国Ｂｃｎｅｌｉｔｅ公司发明，也称为ＢＣＡ盐酸循环浸出法［７－１２］。其原理是采用重油作为钛铁矿的还原剂，把三价铁还原，然后用盐酸将Ｆｅ、Ｃａ和Ｍｇ等杂质浸出从而与钛分离。其工艺流程是：首先在８７０℃用重油在回转窑中将钛铁矿中的Ｆｅ３＋还原成Ｆｅ２＋，还原料冷却后，用１８％～２０％的盐酸在球型回转压煮器中浸出，浸出过程中将ＦｅＯ转化为ＦｅＣｌ
２
，
且溶解掉钛铁矿中的一系列杂质，如Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ和Ｃｒ等。为了避免水蒸气加热引起的浸出液变稀的问题，将１８％～２０％的盐酸蒸气注入压煮器以提供所需的热量，浸出之后，固相物经带式真空过滤机进行过滤和水洗，然后在８７０℃煅烧成人造金红石。浸出母液中的铁和其他金属氯化物采用传统的喷雾焙烧技术再生，回收盐酸，返回浸出使用。目前美国的科美基（Ｋｅｒｒ－ＭｃＧｅｅ）公司和印度的稀土有限公司都使用该工艺生产人造金红石。其主要原
料是含ＴｉＯ
２５４％～６５％的钛铁矿砂矿［１３］。
盐酸浸出法的优点是浸出速度快，除杂能力强，不仅能除铁，还可除Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ和Ｍｎ等杂质，可获得高品位的人造金红石，全部废酸和洗涤水都能再生和循环使用。其主要缺点是：由于盐酸腐蚀性强，对设备的防腐要求高，投资大，并且喷雾焙烧再生盐酸的能耗高，回收成本高。针对上述缺点，后续的研究重点在于研究钛铁矿的预处理以改善苛刻的浸出条件及改进浸出母液中盐酸再生的技术。目前，卓有成效的是Ｍｕｒｓｏ法，该法是先在９００℃流态化焙烧钛铁矿使之预氧化，然后用一氧化碳或氢将铁弱还原至二价，用盐酸于１００℃浸出除铁，最终将钛富集成人造金红石。该法通过预
氧化、还原处理使得钛铁矿在常压下浸出就可达到要求，改善了苛刻的浸出条件。同时气体还原消除
了固体碳还原时煤灰的污染［１４］。
１．２ 硫酸浸出法（石原法）
２０世纪７０年代，日本石原产业株式会社采用印度高品位钛铁矿（氧化砂矿，ＴｉＯ
冯小刚离婚２
含量达５９．５％），先用石油焦将Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋，然后利用硫酸法钛白生产排出的浓度为２２％～２３％的废酸进行加压浸出，使之溶解矿中的铁杂质而
使ＴｉＯ
２
富集。这种生产人造金红石的方法源于石原公司，故称石原法［１２，１５］。石原法包括还原、加压浸出、过滤、洗涤和锻烧等工序。石原公司早已建成了年产１０万ｔ人造金红石的工厂。
该法的优点是：利用硫酸法钛白生产厂的废硫酸，不仅能降低产品的成本，同时又解决了硫酸法钛白生产的废酸的综合利用问题。其缺点是：稀硫酸浸出能力差，仅可部分除去Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ和Ｍｎ等可溶杂质，所以只适用于处理高质量
的钛铁精矿，如果钛铁精矿品位较低，则会使工艺过程变得复杂，降低产品的质量，同时导致三废量增大，副流程复杂。１．３ 还原锈蚀法（Ｂｅｃｈｅｒ法）
还原锈蚀法［１６－１８］是一种选择性除铁的方法，首先将钛铁矿中铁的氧化物经固相还原为金属铁，然后用电解质水溶液将钛铁矿中还原出的铁锈蚀并分离出去，使ＴｉＯ
２
富集成人造金红石。这种方法是１９６１年由澳大利亚国立化学研究所发明的，澳大利亚已建成了年产能达７９万ｔ的还原锈蚀法生
产人造金红石的工厂，目前还准备进一步扩建。锈蚀法生产人造金红石包括氧化焙烧、还原、锈蚀、酸浸、过滤和干燥等主要工序。
还原锈蚀法的优点是：还原时主要是以煤为还原剂和燃料，生产成本较低；与盐酸浸出法相比，还原锈蚀法条件温和，且在锈蚀过程中排出的废水接近中性（ｐＨ＝６～６．５），产出的赤泥经干燥后可作炼铁原料，污染较少。其缺点是：仅可除去Ｆｅ和Ｍｎ，不能除去其它非铁杂质，所以仅适用于处
理高品位的钛铁砂矿。原料中ＴｉＯ
２
的最佳品位在６０％～６３％之间，并且所生产的产品品位只能达到９２％［１３］。因此
还原锈蚀法后续的研究主要在于提高ＴｉＯ
２
品位及原料的适应性。ＲＧＣ公司对还原锈蚀法的工艺进行了改进，增加了一
道酸浸工序，使ＴｉＯ
２
明星图片网站品位从９２％提高到９４％，并降低了产品中放射性元素Ｕ和Ｔｈ的含量。１９９６年ＣＳＩＲＯ与ＩｌｕＫａ合作研发了ＮｅｗＧｅｎＳＲ法，工艺流程采用强氧化－强还原－锈蚀－硫酸常压浸出。该法与Ｂｅｃｈｅｒ法的不同之处在于以未风化的钛铁矿为原料，所以增加了强氧化工序，此外强还原不用回转窑而是采用循环流化床反应器（ＣＦＢ），降低了还原温度，提高了还原效率。后来，澳大利亚ＲＧＣ砂矿公司又针对Ｂｅｃｈｅｒ工艺进行改进，开发了ＳＲＥＰ工艺，其关键在于通过在还原炉料中加入硼酸盐熔剂，促进玻璃相的形成，各种杂质元素被富集在玻璃相中，从而在随后的稀
酸浸出过程中被去除，解决了Ｂｅｃｈｅｒ工艺中Ｔｈ含量高的问题。澳大利亚ＣＲＡ公司也对Ｂｅｃｈｅｒ工艺进行改进，开发了ＲＵＴＩＬＥ工艺，其原理也是加入熔剂材料形成玻璃体富集杂质元素，此外经还原的钛铁矿用盐酸浸出，生产出的人造金红石产品中ＴｉＯ２含量高达９６％［１９］。
２ 国内技术研究现状及存在的问题
２．１ 选择氯化法
１９８０年北京有金属研究总院等单位以攀枝花钛铁矿为原料进行了相关试验。其原理是基于氯与不同金属的亲和力不同，利用钛铁矿中各组分在氯化过程中热力学的差异，在还原气氛下，控制反应温度（９００～１０００℃），有选择地将杂质氯化，而钛不被氯化，并根据氯化物的物理、化学特性
使之分离，以达到富集ＴｉＯ
２
的目的。该法在原理上可行，但很难实现工业化，主要原因是：温度及气氛控制是该法的关
键，温度低达不到氯化效果，温度过高又将使ＴｉＯ
２
氯化为ＴｉＣｌ４，造成钛的损失。而要使温度控制在精确范围，还需额外补充热量。广州有金属研究院［２０］采用的方法是补充氧气，但必须在保证温度的同时又要保持合适的还原性气氛，
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３
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人造金红石国内外研究现状及进展／汪云华
两者兼顾对整个工艺控制要求较高，工业化条件苛刻。最为
关键的是ＭｇＣｌ
２的沸点是１４１８℃，ＣａＣｌ
２
的沸点是２０００℃，
而国内矿特别是攀枝花矿Ｃａ和Ｍｇ含量较高，氯化时难以
解决ＣａＣｌ
perfect match 我的绝配２和ＭｇＣｌ
２
在底部富集凝结而使氯化无法进行的
问题。
２．２ 盐酸浸出法
国内早在２０世纪８０年代就吸收盐酸浸出法的关键技术，结合自身资源特点进行了系列研究，但能够做到中试的仅有２家。１９８４年成都科技大学［２１］与自贡东升钛黄厂等单位采用选－冶联合稀盐酸加压浸出生产工艺进行稀盐酸加压浸出生产人造金红石工艺研究，其本质上与美国ＢＣＡ法类
似，采用高压浸出，增加了选矿工序，但至今仍未能实现工业化生产。关键原因在于设备腐蚀严重，维护成本高，环保问题难以解决，未实现盐酸的再生和循环使用。长沙矿冶研究院自主研发了预氧化流态化常压盐酸浸出工艺，以攀枝花钛铁矿为原料，其工艺流程是将钛铁矿在回转窑中进行氧化焙烧，冷却后加入流态化浸出塔中，用稀盐酸三段逆浸取，再经洗涤、过滤和煅烧制得人造金红石，并在重庆建设了年产５０００ｔ中试线。其关键创新点在于采用流态化浸出设备多段浸出，解决了酸浸过程中的粉化问题，但仍未实现盐酸的再生和循环使用。之后，国内科研工作者进行了大量的研究工作，重点在于两个方面：一是如何通过氧化还原焙烧或者加入添加剂方式改变原矿的物相结构和改善浸出条件，降低粉化率；二是如何使浸出母液再生盐酸。但取得的进展很小，主要原因在于以下３个方面：
（１）产品粉化问题。造成产品粉化的原因有两方面：一是物理粉化，如搅拌、翻滚等造成颗粒之间或颗粒与其他物质之间的碰撞、摩擦等使颗粒破碎产生的粉化；二是化学粉化，钛铁矿在盐酸中浸出时，部分发生溶解产生ＴｉＯＣｌ
２
，随着反应的进行，酸度降低，二氧化钛开始水解析出，当二氧化钛在矿粒表面沉积时，由于二氧化钛的晶格与钛铁矿的晶格不同，二者的结合多数情况下并不牢固，正在结晶长大的二氧化钛晶粒极易
从矿粒表面脱落形成粉化。另外，由于矿粒的某些部位溶解速度过快，使正在结晶长大的二氧化钛晶粒所依附的矿粒层溶解，从而使矿粒上的二氧化钛晶粒落入溶液中形成粉化［６］。粉化的原因多种多样，国内在解决粉化问题方面取得了很好的结果，但是都忽略了一个关键问题，即原料问题。国内９０％的钛铁矿属于岩矿，岩矿与砂矿的选矿工艺不同，钛精矿多是在精选出铁精矿的尾矿中浮选出来的，往往粒度较细（－７４ｍｍ的占７０％以上），不能用作人造金红石的原料。即使增加工序从钛精矿产品中分选出＋７４ｍｍ的产品，但由于解离度低及Ｓｉ、Ｃａ和Ｍｇ含量高的问题，浸出效果也有待考证。
（２）盐酸再生问题。盐酸浸出法的关键在于母液中盐酸的回收使用，这关系到成本及环保问题。国外的盐酸浸出法人造金红石厂都是购买英国Ｗｏｏｄａｌｌ－Ｄｕｃｋｈａｍ公司或奥地利Ｒｕｔｈｎｅｒ公司的成套喷雾焙烧盐酸再生装置回收盐酸。盐酸再生系统在工业中的应用已有多年的历史，但仍然存在能耗高的问题，奥地利Ｒｕｔｈｎｅｒ公司的装置处理１Ｎｍ３母液
需耗天然气约１００Ｎｍ３，因此为了降低成本，国外同时还生产副产品铁红，增加产品经济效益。而国内钛铁矿是以岩矿为
主，Ｓｉ、Ｃａ和Ｍｇ含量极高，只能生产初级的铁矿产品，成本相对而言就较高；并且目前国内的盐酸再生工艺，无论是采用喷雾焙烧，还是流化床焙烧，所得到的再生盐酸浓度均难以达到２２％以
上。因此，浸出后的再生盐酸将无法全部回收利用，部分废酸只能储存或外排，从而增加成本和环境负担［２２］。
（３）设备腐蚀问题。盐酸腐蚀性强，不管是高压浸出设备还是过滤再生设备都需要用专门的防腐材料制造，不仅造成设备投资大，而且生产条件及环境苛刻。
２．３ 硫酸浸出法
２０００年，北京有金属研究总院开展了用钛白废酸处理攀枝花钛铁矿制取人造金红石的扩大试验，其工艺流程是钛铁矿经预处理、磁选、加压浸出，过滤后再经磁选、煅烧制得人造金红石，其品位大于９１％［１３］。该工艺类似日本的石原法，增加了选矿工序，能够有效利用钛白废酸。但存在的弊端是硫酸本身的浸出效果较差，反应的时间较长，并且仍无法解决硫酸亚铁的污染问题。
２．４ 还原锈蚀法
国内还原锈蚀法生产人造金红石的研究始于２０世纪７０年代，１９８０年建成年产２０００ｔ的人造金红石试生产车间。利用该成果，国内一些工厂以氧化砂矿为原料建设了小型生产车间生产人造金红石，但生产能力极小，没有形成规模效益，并且生产出的人造金红石含ＴｉＯ
２８７％～８８％
，若改进工艺，
增加酸浸步骤，可能会产出含ＴｉＯ
２９２％
的产品。但是用锈蚀法处理资源丰富的攀枝花钛铁矿时，存在还原温度高，还原性差的问题［１３］。相对于国外还原锈蚀法的工艺技术水平，国内要落后很多。
３ 对发展我国人造金红石产业的几点建议（１）根据国内钛铁矿岩矿多金属共生，Ｓｉ、Ｃａ和Ｍｇ含量高的特点，要用该矿生产人造金红石不能单纯使用一种方法，必须结合盐酸浸出法除Ｃａ、Ｍｇ效果好、还原锈蚀法条件温和和三废排放少的特点进行创新。
（２）不论盐酸浸出法还是还原锈蚀法都需后期造球粒化以解决目前国内钛精矿粒度较细的问题，可在这方面开展系统化研究。
（３）国内钛铁矿岩矿以攀枝花钒钛磁铁矿为代表，多金属共生，除了Ｆｅ和Ｔｉ外，还含有Ｖ、Ｃｏ和稀土等价值较高的金属，所以必须考虑综合回收问题，可借鉴澳大利亚还原锈蚀的改进工艺，加入熔剂形成玻璃体对高价值金属进行有效富集。
尚马龙
（４）针对国内钛铁矿岩矿还原性较差的问题，可重点对氧化、还原及掺杂焙烧的机理进行研究，以期降低还原温度，提高还原效率。
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陈令韬个人资料人造金红石国内外研究现状及进展／汪云华
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