“From”温度和上一步的结束温度或用户定义的初始温度有关。“To”表示扫描的终点。“Rate”是扫描速率。如果“To”的温度比“From”的温度高，则进行的是升温扫描，否则进行的是降温扫描。
“Isothermal”：等温温度程序，等温时间可以修改，如下所示（截取自页面左下角）：
“StepScan Scan Iso”：添加“StepScan”温度程序。共有5个参数供用户修改，分别是扫描速率（Rate）、第二点温度（2nd Temp.）、等温时间（Isothermal）、重复次数（Reps）和平衡判据，如下所示（截取自页面左下角）：
萨顶顶 周鹏这里的扫描速率是指从第一点温度（初始温度）到第二点温度这一小的温度区间的扫描速率；第二点
温度实际上规定了温度程序的步长；这里的等温时间有时是真实的等温时间，有时不是真正的等温时间，因此说是名义等温时间更合适。等温过程实际上是热流平衡的过程，只有让热流充分地平衡，StepScan数据才能准确。对于何时算作充分平衡，由用户在平衡判据中规定。也就是说，不论用户规定等温时间多么长，只要热流满足平衡判据，就开始下一个温度区间的扫描。但如果用户给的平衡时间太短，热流还没有满足平衡判据就开始了下一个温度区间的扫描。因此，等温时间应给充分，根据样品量和实验条件而定，通常为30s~60s。重复步骤规定了StepScan的最终结束温度。如果用户需要变步长，在一个StepScan步骤中是不能完成的，需要另外添加新的StepScan 温度程序。
“Repeat Steps”：重复步骤。可以选择一步重复，也可以选择几个连续的步骤作为重复单元。需要注意的是Stepscan程序是不能重复的。
按下“Insert a Step”按钮，弹出的对话框和按下“Add a Step”弹出的对话框完全相同。区别是前者是将步骤加在当前步骤（高亮度显示）的前面，而后者是加在后面。“Delete Item”是将当前的步骤删除。有时，温度程序前后有牵连，如果当前步骤的删除对其他温度程序有影响，则软件会提示用户不能删除该步骤。这里用“Item”而不用“Step”是因为当前的方法步骤中还可能有动作（Action）和事件（Event）。朴树 送别
金城武林叶亭点下“Add Action”按钮，会给出三个选项，如下所示：
“Switch Gases”：切换气体。OK后会出现气体选择对话框，用户可以选择气体的种
类和流量，然后又会弹出对话框，提示用户确定气体切换的条件，条件有：
A Signal Equilibrates：信号平衡判据，同前；
A Signal Crosses a Boundary：信号穿过某一边界条件判据；
A Specified Time is Reached：直接规定多长时间后切换气体；
Action Occurs Immediately：立即进行气体切换；
“Stop Run”：终止数据采集。选择后会弹出对话框，提示用户确定数据采集终止的条件，同上面4条。
“Next Program Step”：进入下一个程序步骤。
“Add Event”是添加事件的命令。
“End Condition”：结束条件。在这里，用户可以指定数据采集结束后仪器应该如何动作。内容如下所示（截取自页面左下角）：
用户可以选择实验结束后回到加样温度（Go To Load Temp.），可以选择在实验结束处等温（Hold），回到指定温度（Go To）。同时，如果在低温模式下操作，用户还可以选择是否关闭液氮（CryoFill）和炉盖加热器（Cover Heater）。点击“Done”后则用户关于结束条件的修改生效。
4.浏览程序页面
easy come easy go用户可以在此页面中对所有的温度程序、步骤、动作等进行浏览和检查，一旦有不合理之处，立即返回修改。
z实验中应注意的一些问题
在样品压制时，最好能有有使用经验的人员在场进行指导或进行示范演示。因为对压机不当的使用可能会造成不可逆损坏。压头和底座应分类存放，严禁混淆。
用液氮做冷源的低温操作，应保证实验室的通风，避免氮气浓度过高引起的窒息。
alwaysonline有毒尾气应引至室外。
采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微地碰及仪器前部就会在DSC热流曲线上产生明显的峰谷。不要在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变就会对DSC热流曲线产生明显的影响。
第三章仪器标定
对于几乎所有的热分析仪器，在使用前都要进行标定，DSC也不例外。无论常温模式还是低温模式，都要首先对仪器进行标定后才能正常使用。以温度标定为例，DSC 实验多数不是在平衡态，而是在等速升（降）温的动态条件下进行，在炉子的介质空间-试样容器-试样之间形成温度梯度。又因仪器结构的限制，测温元件通常不与试样直接接触，即使对同一转变（或反应），温度测定也会因仪器、实验条件而异。标定的目的正是使仪器的指示温度等于试样的真实温度。标定要采用转变温度和转变焓
已知的标准物质（称为标样），其选取的基本原则是：化学上足够稳定和惰性的，在存储过程中没有变化，不与试样皿发生反应，材料易得，如商品（化学纯或分析纯）化学试剂和高纯金属，所取特征转变温度足够明显、分立和重复。
对于Diamond DSC仪器，有两种标定方法可选：一种是简单标定（E-Z calibration），另一种是高级标定（advanced calibration）。前一种标定面向初级用户，适用于对于电脑基本操作不熟悉或刚接触DSC而又未经培训的人员。简单标定采用的是铟（indium）单点标定，所有的标定步骤都有软件提示，用户要输入的信息最少。该种标定的优点是简单易学，缺点是不够精准，尤其是在低温模式下，误差较大。要想使得仪器获得准确的结果或在低温模式下运行，就要采用高级标定(这也是PE公司推荐大多数用户
使用的标定方法)。高级标定十分灵活，可采用两点标定或多点标定。有经验的用户可以在较短的时间内对仪器进行精确的标定。而不恰当的标定又会使实验数据杂乱无章。高级标定分为四个步骤，不能颠倒，因为前一步的改变会影响到下一步。其先后顺序依次是：基线优化、温度标定、炉子标定、能量标定。
1.基线优化
1）简介
无处安放mv功率补偿型DSC的优点是响应快、灵敏和分辨率高，这些是热流型DSC无法相比的，主要的缺点是如果实验时间较长，可能会出现基线的漂移。Diamond DSC改进了基线性能。基线优化过程可由仪器自动进行（自调，Autotune），用户选择好温度范围和扫描速率后，仪器将自动调整基线的斜率（slope）和曲率(curvature)。标定所需时间与扫描速率和所选温度范围有关，例如，在扫描速率为10℃/min，温度范围为50℃~450℃时，大概需要4小时左右。标定过程也是控制分析软件进行反复试算的过程。一般在给定的温度范围内反复跑3~5次，直到软件认为满意为止。
对于有经验的用户，也可以不用自调功能。改用人工调整。这种方法是最快捷的方法，但只供有经验的用户使用。一般而言，对于曲率的调整的重要性远大于对斜率的调整。因为，使用过程中斜率的变化是较为常见的，在软件中有将倾斜的基线拉直
实现步骤如下：
在设备观察（Instrument viewer）或方法编辑（method editor）状态下，打开View 菜单，点选Calibrate 选项，弹出标定向导对话框:
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