中国土壤与肥料 2019 （1）
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醉清风 mp3doi：10.11838/sfsc.1673-6257.17474
环境土壤中13种元素
杨立国1，乔冬云1，胡鹏宇1，许志勇2*，刘建国3，候 月1，李明辉1，吕雯迪1
（1．吉林省农业环境保护与农村能源管理总站，吉林 长春 130012；2．长春市农产品质量安全与
检测中心，吉林 长春 130012；3．吉林省农业技术推广总站，吉林 长春 130012）
朱亚文沈佳妮摘 要：建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下：采用标准模式测定铅、镍；采用碰撞模式，以氦气流速为3.0 mL/min 测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰，编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰，各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9，方法检出限在0.007～0.5 µg/g 之间，
该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证，1.05%～4.91%之间，13种元素的加标回收率89%～127%，各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象，加标回收率88%～134%，利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）进行仪器比对，结果基本一致。
关键词：全自动消解仪；电感耦合等离子体质谱仪；碰撞模式；质谱干扰校正
收稿日期：2017-12-29；录用日期：2018-03-19
作者简介：杨立国（1972-），男，吉林长春人，大学本科，正高级农艺师。研究方向为农艺生态领域检测。E-mail：544177116@qq。
通讯作者：许志勇，E-mail：409798928@qq。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）具有灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、检出限低的特点，可以实现一次进样，多种元素同时检测。对土壤中常量元素、痕量元素都可以准确定量，具有很强的分析优势。随着国家土壤污染状况详查、国家土壤环境质量监测的开展实施，对于基层土壤重金属监测从业者来说，面对新增的土壤点位及大量的实际样品，开发出快速、稳定的涵盖环境土壤重金属ICP-MS 定量方法，具有重要的现实 意义［1-3］
。常用的酸消解体系：二酸法有HNO 3-HF ［4］、HNO 3-HCl ［5］；三酸法有HNO 3-HF-HCl ［6
］、HNO 3-
李婉华HF-HClO 4
［7］、HNO 3-HF-H 2O 2［8］
；四酸法有HNO 3- HCl-HF-HClO 4［9］等。全自动消解仪法是近年来新兴的土壤消解方法，该方法集消解-赶酸-定容于一体，测试的精密度、准确性较好，自动化程度高，具有节省时间的显著优势［10］
。ICP-MS 测定土壤会受到土壤基体干扰、消解体系带来的多原子离子干扰、同量异位素干扰 等［11］
刘亦菲放飞美丽mv孙悦陈露。采用内标元素校正基体干扰［12］，利用碰撞池技术［13］、编辑干扰校正方程［14-15］可以有效去除质谱干扰，达到对铍、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、铬、锑13种元素准确测定的 目的。
1 材料与方法
袁立走光1.1 仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪（NexION 300D），采用Setup 调谐液对仪器进行调谐，优化后工作参数见表1；电感耦合等离子体发射光谱仪（Optima 8000）；全自动消解仪（Vulcan 72）；超纯水机（Academic）；天平（ML204）；氦气（V/V %>99.999%）
；改性聚四氟乙烯消解罐（TFM）。土壤和水系沉积物标准物质GSS-13、GSD-22（地球物理地球化学勘查研究所）。HNO 3为摩尔级（BV Ⅲ级），HCl、HF、HClO 4均为国产优级纯。仪器分析试剂：锂、锗、铟、铋标准内标溶液（10μg/mL，国家标准物质研究中心）；铍、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、铬、锑标准储备液（20 μg/mL，ICP-MS-MEMCHKA1-R1 Lot：217095031）。
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