气质联用仪
期间核查作业指导书
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深圳市宇驰检测技术有限公司 管理体系文件 | 文件名称 | 作业指导书 | |
文件编号 | SZYC QI/C 056－A00 | ||
版 次 | 第 A 版，第 0 次修订 | 页 码 | 第 1 页 共 4 页 |
批准日期： 实施日期：
深圳市宇驰检测技术有限公司实验室
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1. 检查目的
2. 检查项目
序号 | 技术指标 | |
检查项目 | 检测器名称 | |
EI | ||
1 | 质量范围 | 不低于600 amu |
2 | 质量准确性 | <±0.3 amu |
3 | 分辨率(R) | 优于一个质量单位或△≤1amu |
4 | 灵敏度 | S/N≥10：1（峰TO峰） |
5 | 测量重复性 | RSD≤10% |
6 | 谱库检索功能 | 相似度≥90% |
7 | 气相谱柱温箱温度控制 | 柱温箱温度稳定性（min）优于0.5%程序升温重复性优于2% |
3. 仪器及试剂
3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）
3.2八氟萘
3.3硬脂酸甲酯
4. 核查依据
4.1 JJF 1164-2006台式气相谱质谱仪校准规范
4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册
5. 操作程序
5.1 环境要求：温度：15℃一枝梅插曲-27℃ ； 湿度：≤75%
5.2参考操作条件
5.2.1质谱条件
离子源：230 ℃ ； 电子撞击能量：70eV
扫描范围：
质量准确性测试：m/z 20-350
重复性测试： m/z 200-300
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5.2.2谱条件：
谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似谱柱
气化温度：250 ℃
接口温度：250-280 ℃
载气流速：恒流1.0 mL/min氦气
进 样 量：1μL，不分流进样朱雨辰演过的电视剧
序升温：八氟萘：70℃（保持2 min）10℃/min 220℃（保持5 min）
5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：
…………（1）
式中：M：表示带一个单位电荷离子的质量数；
△M：表示质量为M的半峰宽。
告白的日子注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数
5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。
5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。
………… （2）
式中：Hm/z ：表示272离子峰的峰高；
H噪声：表示噪声高度。
5.6 质量范围
以全氟三定案为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰。
5.7 测量重复性
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………… （3）
式中：RSD：相对标准偏差（%）；
n：测量次数；
Xi：第i次测量的峰面积
n次进样的峰面积算术平均值
一百次的伤i ：进样序号
5.8谱库检索
根据质量准确性测试谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，在系统提供的谱库内对其进行检索。
6. 检定要求
6.1 在两次仪器校准之间以1次/年为频率进行核查。
6.2 仪器修复，外借归还之后进行核查。
7. 相关记录
《爱是你我云朵仪器期间核查记录表》 QT/C 025.11-A00
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