作者：吴焕岭, 郭庆, 赵杰, 孙万超, 谢周良, 赵言收, 康正芳
mnet直播来源：《丝绸》2022年第10期
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裂强力性能之间的关系，成功制备了RBC高强长丝纤维。通过对RBC形貌、机械性能、吸湿性、细胞相容性进行测试，并对BC再生前后的性质变化进行表征分析，结果表明：RBC长丝纤维直径约50 μm，形貌规整，表面具有均匀的沟槽结构，但失去了BC原有的3D纳米原纤结构;干态纤维的断裂强度可达6.50 cN/dtex，具有较高的机械性能;红外光谱分析表明，BC再生前后没有发生化学结构的变化;细胞黏附增殖实验表明，正常细胞能够在RBC纤维上黏附增殖，该纤维具有较好的细胞相容性。
关键词： 细菌纤维素;材料再生;长丝纤维;高机械性能;流变性能;细胞相容性
中图分类号： TS102.5; TB332文献标志码： A文章编号： 10017003（2022）10003407
引用页码： 101105DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.10.005
林依晨男友郑家尧 纤维材料几乎涉及生活中的各个领域，起到不可或缺的作用，比如在医用材料领域常将纤维制备成敷料、绷带[1]或编织成手术缝合线[2]等。细菌纤维素（Bacterial cellulose，BC）由微生物生成，其分子鏈在合成过程中具有独特的自组装机制，能够形成天然3D纳
米纤维交织结构[3]。并且，它没有半纤维素、果胶和灰分等伴生物，具有高结晶度、高机械强度和良好的生物相容性等特性[4]，是一种可持续利用的生物质资源。以细菌纤维素为基材的研究颇多，大多仅聚焦于对其原生膜材料的改性研究[5-6]。鉴于细菌纤维素良好的环境和生物相容性，可结合材料加工和纺织技术进一步拓展细菌纤维素在生物医用材料领域的应用。
伊能静出轨 为了获得一种兼具高机械性能和优良生物相容性的长丝纤维材料，本研究采用细菌纤维素的改性技术和成型方法，先将细菌纤维素溶解成匀质纺丝液，再借助纺丝技术再生制备出具有高机械强力性能的再生细菌纤维素（Regenerated bacterial cellulose，RBC）长丝纤维。这一加工过程的关键步骤在于使其得到一定程度的溶解和降解。由于纤维素材料的熔点温度高于其降解温度，不适合采用熔融纺丝工艺[7-8]进行纤维制备，而湿法纺丝较好地解决了这一难题，也是本研究中实现纤维成型的关键方法。在湿法纺丝工艺中，成型纤维的强力性能受很多因素的影响，如相对分子质量、溶剂和纺丝工艺参数等。然而，由于细菌纤维素结晶区内强烈的分子内和分子间氢键的作用，使其具有高聚合度和高结晶度的特征，导致较难溶解，可选用的溶剂较少，如N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）、离子液体[9]、DMAc/LiCl体系[10]、NaOH/urea solution[11]和氯化锌[12]等，这一特征限制了细
菌纤维素的进一步应用。另外，在细菌纤维素的溶解过程中不可避免地破坏纤维素原纤结构，导致大分子链发生不同程度的断裂和降解。因此，不同溶剂、不同的溶解时间对再生纤维的机械性能会产生重要的影响。探究细菌纤维素的溶解程度与再生纤维性能之间的关系成为有待研究的重要方向之一。本研究鉴于细菌纤维素的结构特征，基于“材料再生”原理，旨在探究BC的最佳溶解条件以实现高机械强度性能的再生细菌纤维素长丝纤维的构建。
1实验
1.1材料与仪器
细菌纤维素（桂林奇宏科技有限公司），二甲基乙酰胺、氯化锂、乙二胺、甲醇均为分析纯（上海麦克林生化科技股份有限公司），MTT（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
湿法纺丝机（东华大学），D2015W型搅拌仪（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司），FD-1D-50型冷冻干燥机（北京博医康仪器有限公司），BX-51型光学显微镜（奥林
巴斯有限公司），NEXUS-670红外光谱测试仪（美国尼高力公司），SHZ-82A型气浴恒温强力测试仪（金坛市精达仪器制造厂），ARES-RFS流变性能测试仪（美国TA仪器公司）;JSM-5600LV型扫描电镜（日本日立公司），XQ-2型纤维强力仪（上海利浦应用科学技术研究所），Multiskan酶标仪（美国Thermo Scientific）。
1.2再生细菌纤维素长丝纤维的制备
首先进行细菌纤维素活化，然后进行细菌纤维素的溶解，充分溶解成为纺丝液后进行纤维的纺丝制备。将5.0 g细菌纤维素加至50 mL、质量分数为10%的乙二胺中进行活化处理，室温下浸渍60 min;蒸馏水洗涤后再用甲醇浸泡2次，每次30 min，冻干机冻干备用;称量2.0 g活化细菌纤维素加入250 mL圆底烧瓶中，配制LiCl含量为7%～8%的二甲基乙酰胺/氯化锂（DMAc/LiCl）混合溶剂体系100 mL加入同一圆底烧瓶中;搅拌溶解8～16 h，随即采用小型湿法纺丝机纺丝。
1.3测试与表征方法
1.3.1纺丝液的状态及纤维形貌观察
用光学显微镜观察纺丝液的溶解状态。将50 μL溶解不同时间的纺丝液用DMAc迅速稀释10倍后，滴至载玻片上，在显微镜下观察。
真空状态下，将待测样品表面进行喷金处理。用扫描电子显微镜（Scanning electron microscope，SEM）观察纤维表面形貌。
1.3.2纺丝液流变性能研究
纺丝液的流变性能使用旋转流变仪进行测试。铜板直径为50 mm，测试温度为25 ℃。利用非牛顿指数（n）衡量流体偏离牛顿流体程度，从而评价纺丝液的流变性能。计算公式如下：
lgστ=lgK+nlgγ·（1）
式中：στ为剪切应力，Pa;γ·为剪切速率，s-1;K为粘度系数，n为非流变指数。
通过绘制lgστ～lgγ·曲线，计算出n值。
1.3.3细菌纤维素再生前后化学性质分析
分别取约200 mg再生前后的干燥细菌纤维素，用红外光谱仪对其进行傅里叶变换衰减全反射红外光谱（ATR-FTIR）测试，波数扫描4 000～500 cm-1。
exo growl 1.3.4线密度及机械性能测试
RBC长丝纤维的机械性能：纤维线密度采用中段称重法，参照GB/T 6100—2007《棉纤维线密度试验方法中段称重法》进行测试;然后采用XQ-2型电子式单纤维强力仪，按照国标GB/T 14344—2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》对纤维进行机械强力性能进行测试，n=20。测试条件为夹距20 mm，拉伸速度50 mm/min，环境相对湿度65%，温度20 ℃。
1.3.5细胞黏附增殖性能研究
采用MTT法对实验材料进行细胞黏附增殖分析[13]。选用L929小鼠成纤维细胞作为细胞模型。三组测试样品分别为未进行后处理的湿纺RBC纤维，经过后处理的RBC濕纺纤维（后处理是指深度水洗与延长真空烘干时长，具体为60～70 ℃浸渍水洗3次，5 min/次，随后取出并置于真空干燥箱中30 ℃真空干燥72 h），以及原细菌纤维素。首先，试样分别
黏附在细胞爬片上，并以未黏附试样的细胞爬片作为对照组。再将样品分别放入24孔板中，每个样品设置3份平行，用紫外光照射12 h进行灭菌。之后将含有L929小鼠成纤维细胞的完全培养基（DMEM，其中包含10%的胎牛血清（FBS）和100 U/mL的双抗）400 μL加入到24孔板中（每孔1×104个细胞），并放入培养箱中培养。待培养1、3、5 d后，取出孔板，移除培养液，随即在每个孔板中分别加入40 μL MTT和360 μL DMEM，继续于培养箱避光培养4 h。然后吸出孔板中的培养液，再加入400 μL的二甲基亚砜（DMSO）避光震荡15 min，使蓝沉淀物甲瓒充分溶解。取出24孔板，取200 μL于96孔板中，用酶标仪测定各孔在570 nm波长下的吸光度，以此反应细胞在纤维材料上的黏附增殖性能。通过ANOVA方法进行统计学差异分析。“*”表示P<0.05，认为样品之间存在统计学上的差异;“** ”表示P<0.01，为有显著统计学差异;“*** ”表示P<0.001，为有极其显著的统计学差异。
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